Métodos analíticos y materiales de referencia para la normalización

AutorJean Pauwels y Adela Rosa Rodríguez
CargoIRMM-JRC

Introducción

El comercio internacional concertado, la aceptación mutua de los bienes y la implantación de políticas sanitarias y nutricionales a nivel mundial requieren métodos y materiales de referencia para determinar con exactitud y precisión la calidad de los bienes comercializados. Ello ayuda a evitar barreras comerciales, presta apoyo a la legislación y, en conclusión, contribuye a promover la competitividad de la industria europea. Estos métodos y materiales deben tener una amplia base de aceptación y ser de aplicación fácil y generalizada, y por lo tanto requieren una colaboración internacional intensiva para su desarrollo y validación. Por ello, los procesos de normalización dependen mucho del aporte continuo de una serie de fuentes de investigación y desarrollo, como instituciones de investigación públicas y privadas, organizaciones industriales y departamentos gubernamentales, así como de los servicios de la Comisión Europea (CE), incluyendo el Centro Común de Investigación (JRC).

El Instituto de Materiales y de Medidas de Referencia (IRMM) del JRC en Geel, con más de 35 años de experiencia, ha puesto a punto cuidadosamente sus instalaciones y ha dedicado específicamente su experiencia a los materiales y a los métodos de referencia. Estos métodos analíticos y los materiales de referencia sirven para la implantación de normas internacionales y de políticas de la Comisión.

Desarrollo de materiales de referencia

La unidad de Materiales de Referencia del IRMM contribuye actualmente a la producción de muestras de referencia y a la certificación de nuevos posibles materiales de referencia. También suministra materiales de referencia certificados necesarios para la implantación correcta de las normas existentes.

Materiales de referencia certificados para el ensayo de las características físicas de los metales

En la vida cotidiana se confía cada vez más en la calidad de los componentes metálicos, ya sea para la construcción de edificios, de complejos industriales o de carreteras, o bien para el desarrollo de medios de transporte modernos tales como coches, autobuses, trenes, barcos y aviones. La calidad de estos metales se mide en función de su solidez, resistencia, estabilidad y fiabilidad.

Una propiedad importante para calificar la calidad de un metal es su resistencia al impacto que se define como la capacidad para resistir a la rotura bajo el efecto de una carga de choque. La resistencia al impacto se mide generalmente mediante el llamado ensayo Charpy con entalla en V, que determina la energía necesaria para romper una probeta estándar. Este ensayo, descrito por primera vez hace unos 40 años, por la organización American Standards Testing and Measurements (ASTM), especifica que todos los instrumentos de medida deben verificarse periódicamente utilizando muestras de referencia.

Entretanto, laboratorios europeos en colaboración con el Comité Europeo de Normalización (CEN) con el apoyo de la Oficina de la Comunidad Europea (OCE) han desarrollado una Norma Europea. Esta norma especifica no sólo las dimensiones y las tolerancias de las piezas de ensayo y de la máquina de ensayos (EN 10045-1) sino también las condiciones para la alineación directa y la verificación indirecta (utilizando muestras de referencia) de las máquinas de ensayo de impacto (EN 10045-2). Los materiales de referencia certificados, en el intervalo de 30-160 Joule, se producen y certifican actualmente en el IRMM. Los planes para el futuro incluyen el lanzamiento del MRC OCE 661 en 1999. Este material de referencia es para ensayos de tracción a temperatura ambiente y para la verificación de máquinas de ensayo de acuerdo con la norma europea CEN 10002.

Materiales de referencia certificados para el control de emisiones de PCDD y PCDF

La CE ha establecido una directiva para tratar la reducción de diversos contaminantes procedentes de las plantas de incineración de residuos peligrosos, incluyendo las policlorodibenzo-p-dioxinas (PCDD) y los policlorodibenzo-furanos (PCDF). El Consejo adoptó una posición común (CE 26/94) sobre un límite máximo de emisión de PCDDs y PCDFs de 0,1 ng I-TE/m3, que entrará en vigor tan pronto como las normas adecuadas permitan su implantación. Actualmente el IRMM contribuye a la preparación y certificación de varios MRCs (soluciones estándar, cenizas volantes) relacionados con la vigilancia de emisiones de PCDD y PCDF de plantas que operan al nivel legalmente admisible de 0,1 ng I-TE/m3. En esta área se espera que los 11 materiales de referencia estarán disponibles como materiales de referencia OCE en el año 2000.

Materiales de referencia de aerosoles para el control de la contaminación

Las directivas europeas relacionadas con el control de la contaminación y la protección de la salud se están haciendo cada vez más específicas en cuanto a las propiedades que describen, ya sean físicas o químicas. La calidad del aire depende no sólo de la masa total de partículas en suspensión sino también de la fracción de tamaño de partículas inhalable y de la concentración de gases específicos.

Las autoridades de vigilancia medioambiental y las instituciones de investigación están a punto, por primera vez, de obtener el material de referencia necesario que les permitirá verificar la precisión de sus análisis químicos (elementales) de los aerosoles (emisión e inmisión) recogidos sobre muestras filtradas. Ahora que se ha recogido un primer material genérico de aerosol del ambiente, se está llevando a cabo el control de producción y la certificación de este material. La caracterización de estos materiales de referencia en cuanto a su contenido en metales pesados se realizará en el IRMM utilizando los métodos siguientes: emisión de rayos X inducida por partículas (PIXE), análisis por activación de neutrones (NAA), espectrometría de masas con plasma acoplado por inducción (ICP-MS) y espectrometría de adsorción atómica (AAS).

Materiales de referencia certificados para contaminación bacteriana de alimentos y de agua

Últimamente, los alimentos se importan y exportan cada vez más atravesando las fronteras, y el agua es, por definición, un medio internacional. La contaminación de los alimentos y del agua por bacterias es una incidencia corriente y, virtualmente, cualquiera puede recordar, por ejemplo, el brote más reciente de E. Coli o de Salmonella. Por ello es imperativo que los laboratorios de control nacionales y regionales obtengan y comuniquen sus resultados en forma transparente y comparable. Puesto que las bacterias son microorganismos vivientes minúsculos que cambian, se reproducen y mueren, su recuento exacto en alimentos y en agua es extremadamente complejo y sólo puede lograrse siguiendo estrictamente los protocolos escritos, que deberán controlarse y validarse utilizando materiales de referencia certificados adecuados.

En este contexto, el desarrollo de procedimientos de estabilización de microorganismos más grandes en la leche en polvo secada por pulverización, constituyó un avance importante que permitió la producción y la certificación de seis MRCs OCE que fueron distribuidos por el IRMM. Además, el IRMM verifica regularmente la validez de estos materiales y organiza nuevas campañas de certificación cuando es necesario.

Materiales de referencia certificados para la detección de organismos modificados genéticamente

La modificación genética de productos agrícolas y alimenticios ganará indudablemente impulso cuando el nuevo milenio dé lugar a una nueva era de la ciencia y la tecnología. De acuerdo con la Reglamentación sobre Nuevos Alimentos de la CE (CE 258/97), se considerará que un nuevo alimento, o ingrediente de alimentos, ya no es equivalente si la evaluación científica puede demostrar que sus características son diferentes cuando se comparan con las del alimento convencional. Para implantar esta directiva existe una obligación científica subyacente para identificar de forma precisa y clara los productos alimenticios que han sido obtenidos con ingredientes modificados genéticamente. Se han organizado estudios internacionales de evaluación de medidas con el objetivo de desarrollar y validar, en primer lugar, los métodos de examen y cuantificación para la detección de OMGs en alimentos, y después, dictar métodos oficiales en normas escritas y legislación de la CE. Como resultado, en 1997 el IRMM comenzó a producir materiales de referencia de composición certificada en OMG, en colaboración con Fluka Chemie A.G. y el Instituto para el Medio Ambiente del JRC. Estos materiales de referencia encontraron aplicación inmediata en varios estudios en cooperación internacional dirigidos a validar técnicas de medida de OMG, tales como la Reacción en Cadena de Polimerasa (PCR) y los conocidos métodos ELISA. Actualmente se dispone de seis materiales de referencia distintos de soja Roundup Ready (MRC IRMM-410) y de maíz Bt-176 ( MRC IRMM-411) y, además, se está planeando la preparación de materiales de referencia de maíz Bt-11.

Materiales de referencia certificados para la actividad enzimática

Las enzimas puras de origen humano, animal o recombinante se emplean normalmente en el diagnóstico clínico como marcadores de diversos trastornos tales como las lesiones cerebrales y las enfermedades cardíacas o hepáticas. Para apoyar y mejorar la exactitud, la precisión y la fiabilidad de estos diagnósticos clínicos existe una gran demanda de materiales de referencia certificados para diversas enzimas. En los años 90 la OCE produjo varios MRCs enzimáticos con el fin de ayudar a la normalización de los resultados de medida de las concentraciones enzimáticas catalíticas en suero sanguíneo, de acuerdo con los procedimientos dictados por la Federación Internacional de Química Clínica (IFCC). Estos procedimientos tienen como objetivo garantizar la posibilidad de transferir el método del IFCC a varios laboratorios y también, facilitar las comparaciones de los resultados de diferentes métodos analíticos utilizados en dichos laboratorios.

En la segunda mitad de 1996 se firmó un convenio de colaboración entre el IRMM y la IFCC. Se discutieron y se acordaron nuevos procedimientos normalizados de operación dentro del grupo de trabajo sobre enzimas de la IFCC, y ahora se están revisando de acuerdo con ello los métodos de la IFCC. Ya en 1999, se certificarán de nuevo, de acuerdo con estos nuevos procedimientos normalizados, cinco MRCs de enzimas existentes, y se producirán y evaluarán otros dos más para su certificación.

Desarrollo de métodos de referencia

Método de referencia propuesto para el análisis de tintes capilares oxidantes

Los Estados Miembros son responsables de realizar análisis de productos cosméticos cuando se estima que estos análisis son necesarios para el cumplimiento de la ley y/o para el control de las reglamentaciones de la CE. Las autoridades de inspección, así como el comercio y la industria de cosméticos, necesitan métodos analíticos fiables para la identificación, la caracterización y/o el control de calidad de los ingredientes activos específicos o las formulaciones de estos productos.

El IRMM está apoyando la investigación pre-normativa de acuerdo con la Directiva de Cosmética (76/768/CEE) y su 6ª enmienda, a través de, entre otras actividades, el desarrollo de un método de referencia para el análisis de tintes capilares oxidantes. Las concentraciones de estas sustancias están restringidas o, incluso, totalmente prohibidas. Para identificar y cuantificar estas sustancias en posibles formulaciones de tintes capilares, el IRMM ha desarrrollado un método que permite la identificación y la cuantificación de un amplio espectro de posibles componentes de dichos tintes.

Como continuación, el COLIPA (Comité de Enlace Europeo para la Industria de Perfumería, Productos Cosméticos y de Aseo) ha aportado una lista de los productos-base más frecuentemente empleados y de sus concentraciones en la formulación de tintes capilares. En este contexto, el IRMM organizará una campaña internacional para establecer comparaciones.

Conclusiones

El papel del IRMM es esencial para el apoyo a la normalización a través del desarrollo de métodos analíticos y de la producción y distribución de materiales de referencia certificados ya que, no sólo permite el desarrollo de nuevas normas, sino también la correcta implementación de las ya existentes. Tal como se muestra en los ejemplos descritos, esta actividad incide en aspectos esenciales de la sociedad moderna, como son la competititvidad industrial, la vigilancia medioambiental, la protección de los consumidores y la salud pública.

Además, estas actividades se están realizando en estrecha colaboración con organizaciones internacionales así como con universidades, gobiernos y laboratorios industriales a los que se ha solicitado que participen en la preparación y/o caracterización de materiales y métodos de referencia.

Palabras clave

métodos analíticos, medidas de referencia, materiales de referencia

Contactos

Jean Pauwels, Centro Común de Investigación. IRMM. Reference Materials Unit

Tel.: 32 14 571 722, fax: 32 14 590 406, correo electrónico: pauwels@irmm.jrc.be

Adela Rosa Rodríguez, Centro Común de Investigación. IRMM. Analytical Chemistry Unit

Tel.: 32 14 571 200, fax: 32 14 584 273, correo electrónico: adela@irmm.jrc.be

Sobre los autores

Jean Pauwels obtuvo el doctorado en Química por la Universidad Estatal de Gante (1969). Desde 1967 ha trabajado para la Comisión Europea como responsable de los programas de comparación entre laboratorios. Es jefe de la unidad "Materiales de Referencia" del IRMM, que tiene a su cargo la preparación y certificación de diversos materiales de referencia de la CE así como la eje-cución del convenio de colaboración IRMM -JRC.

Adela Rosa Rodríguez obtuvo el doctorado en Química Analítica por la Universidad Complutense de Madrid en 1971 y por la Universidad Pierre et Marie Curie, París VI, en 1978. Ha sido profesora de Química Analítica en la Universidad de Alcalá de Henares (España). En la actualidad es jefe de la Unidad de Química Analítica del Instituto de Materiales y Medidas de Referencia del JRC en Geel (Bélgica). Sus principales áreas de estudio son los métodos de separación y electroquímicos, equilibrios en solución e identificación de metales traza.

The IPTS Report, is the refereed techno-economic journal of the IPTS,edited by D. Kyriakou, published monthly in English, French, German and Spanish.

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